yence)的VHX-5000型超景深三维视频显微镜对陶器表面黑彩和胎体断面进行观察。取样品进行镶样、打磨,抛光后对截面进行了观察。
采用HITACHI TM3030 SEM-EDS(扫描电子显微镜外接能谱)对黑彩和胎进行微区观察和成分分析。
同时还利用美国伊诺斯公司(Innov-X)的XRD-TerraX射线衍射分析仪对胎体和黑彩进行了物相分析。
我们使用美国TA公司的DIL806型热膨胀仪对部分陶片胎体进行了烧成温度测试。测试温度从室温至1100℃,升温速率为0.5k/s,测试气氛为氧化气氛。
三、分析结果
(一)成分分析
由于陶片正反面均有黑色层,我们分别进行了成分测试,发现二者并无差异,因此本文中不分开讨论,胎体成分数据通过测试陶片表面未被黑色层覆盖部分获得。从陶胎和黑色层部分的成分结果可以发现 (表一),胎中的Al2O3(平均含量21.84%)和Fe2O3(平均含量7.74%)水平中等,基本与南方出土的普通泥质陶器类似[7],应当使用的是普通高铁易熔粘土。黑彩Al2O3(平均含量33.45%)和Fe2O3(平均含量9.73%)的含量明显高于胎体,同时K2O含量也略高于胎体。黑彩的MnO含量都低于0.1%,其平均含量甚至低于胎体中的MnO含量,这和其他遗址报道的黑彩均为含锰矿物的情况完全不同。表明蛋壳陶的黑层和普通黑彩不一样,并非铁锰矿物,而是一类高铝高铁的粘土。
 
图三给出了黑色表面层与胎体铁、铝氧化物含量的对比,二者差异非常明显,表明屈家岭薄胎蛋壳黑彩陶的原料制备中,已经有目的地选择特定原料分别制作胎和彩。
 
4(二)显微分析
根据肉眼观察,黑色表面层在外观上可见类似釉的玻璃化特征,结构相对致密,渗透性差,表面平滑,光泽感很强。将样品置于光学显微镜下观察其表面,可以发现透过黑色层比较薄的部分可以看到泛红的胎体,黑色层呈现出玻璃的通透感,并可观察到规则的类似于瓷釉的开片形态(图四,a)。同时部分黑色层的下边界呈现圆弧形(图四,c),部分黑色表面有墨滴状的正圆形(图四,b),以上这些情况都反映出黑色层很可能是由液体凝固而成,凝固时由于液体表面张力的作用而变成了圆弧状或者墨滴状。由此基本可以判断这些黑色表面层应该已经完全玻璃化,亦即形成了一类高温黑釉。从弧形的下表面形状可以判断釉的流动性和玻璃化非常好,说明釉的高温黏度不大,流动性很好,证明釉中助熔剂的助熔效果较好。另外点滴状分布的釉滴表明上釉时釉浆比较稀,颗粒度也非常细。
扫描电镜的结果则显示,胎体与黑色表面层明显具有不同的形态结构特征。胎体为普通泥质陶胎特征:部分烧结,多孔隙、存在部分未熔融的石英、及铁钛杂质颗粒以及未烧结粘土团块等。而黑色表面层则基本达到均质的玻璃态(图四,d、e、f)。
 
SEM-EDS的成分分析结果也与XRF结果基本一致,从表二可见黑色表面层的Al、Fe氧化物显著比胎体含量高。
 
(三)物相分析
我们还使用X射线衍射分析了胎体以及黑色表面的物相。从XRD图谱(图五)来看,胎体主要包含有石英、长石,由于黑色表面层的厚度仅20μm左右,将其完全与胎体分离比较困难,因此其XRD图谱中包含了部分胎体的物相信息。除了胎体中有的石英、长石物相外,黑色层中明显与胎体不同的是,包含有较强的铁系矿物的峰,这些矿物包括钛磁铁矿、铁铝尖晶石。从黑色层XRD谱峰的形态可以看出其结晶度较差,这也从另一个角度说明了黑色表面层已经玻璃化。
 
(四)烧成温度测试
我们还使用热膨胀仪对编号2、3、6号样品的陶胎进行了烧成温度测试。一般认为,当加热温度达到样品原始烧成温度时,烧结程度提高,将引起热膨胀率(收缩率)大幅的变化(体积膨胀或者收缩),此时的温度即可作为古陶瓷的烧成温度[8]。根据热膨胀曲线(图六),三个样品分别在915℃、933℃、1000℃左右曲线走势由膨胀转向剧

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